藥品檢驗(yàn)對(duì)分光光度計(jì)的要求與評(píng)價(jià)（一）

    中國(guó)藥典(1995年版)二部采用紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)測(cè)定藥品的“吸收系數(shù)”的有45項(xiàng),用于“含量測(cè)定”的有398項(xiàng)，用作“鑒別”有337項(xiàng)；用作“檢查”藥品純雜程度的“透光率”T 值或“吸光度”A 值的共43項(xiàng)；測(cè)定藥物制劑的“ 溶出度”(或釋放度)的有102項(xiàng)；測(cè)定“含量均勻度”的有75項(xiàng)。顯然,紫外可見(jiàn)分光光度法已成為藥品檢驗(yàn)的重要分析方法。測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確程度與儀器的性能指標(biāo)密切相關(guān)。本文根據(jù)中國(guó)藥典并參照新版的日、英等國(guó)家藥典,提出對(duì)儀器性能指標(biāo)的基本要求和對(duì)儀器選型、驗(yàn)收的綜合評(píng)價(jià)。

   波長(zhǎng)范圍、準(zhǔn)確度和重現(xiàn)性：藥典中通常使用的波長(zhǎng)約在210～600nm。實(shí)際試樣掃描時(shí)波長(zhǎng)范圍要適當(dāng)延伸,一般不窄于200～700nm即可。儀器光源氘燈短波能量低,光電檢測(cè)器對(duì)短波光的靈敏度也低, 而溶解試樣所用的溶劑對(duì)短波光的吸收較大,總的效應(yīng)是波長(zhǎng)愈短,定性定量測(cè)試的難度愈大。儀器即使在200nm處能調(diào)零，也不一定能在220nm處測(cè)定樣品的最大吸收值。

   中國(guó)藥典對(duì)儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度未作具體要求,但規(guī)定試樣的最大吸收波長(zhǎng)允差為±2nm,考慮到樣品本身的偏差, 一般普及型儀器波長(zhǎng)準(zhǔn)確度為±0.5 nm 即能符合要求(英國(guó)藥典1993年版規(guī)定儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度在200～400nm內(nèi)允差為±1nm,在400～600nm內(nèi)為±3nm)。在進(jìn)行計(jì)算分光光度法(如雙波長(zhǎng)法)測(cè)試時(shí),測(cè)試點(diǎn)往往在吸收曲線(xiàn)的峰肩上,波長(zhǎng)誤差會(huì)造成較大的附加吸光度誤差, 儀器的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度須達(dá)到±0.2nm 或更小,只有中高檔儀器才能滿(mǎn)足要求。

   波長(zhǎng)準(zhǔn)確度可方便地應(yīng)用儀器自身的光源氘燈的特征譜線(xiàn)486.0nm、656.1nm作檢定或校正的基準(zhǔn)。對(duì)于中高檔掃描型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)還可以選用低壓汞燈、氧化鈥濾光片、高氯酸鈥溶液的波譜峰在指定的譜寬下作檢定校正。

   分光光度計(jì)的波長(zhǎng)準(zhǔn)確度劣于指標(biāo)值時(shí)應(yīng)進(jìn)行校正。具有自校功能的中高檔掃描型儀器,一般自校1～2次即可符合要求。紫外可見(jiàn)分光光度計(jì)在200～350nm紫外區(qū)的誤差可能更大,這時(shí)應(yīng)增加紫外區(qū)的波長(zhǎng)誤差檢定,若仍然大于±0.5nm,則檢定不能通過(guò),也不能通過(guò)簡(jiǎn)單的“平移”來(lái)校正,應(yīng)反復(fù)調(diào)整單色器內(nèi)的波長(zhǎng)傳動(dòng)機(jī)構(gòu),直至符合規(guī)定。

   波長(zhǎng)重現(xiàn)性是波長(zhǎng)準(zhǔn)確度的基礎(chǔ),它的指標(biāo)一般比波長(zhǎng)準(zhǔn)確度指標(biāo)更窄。